由天津市分析測(cè)試協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與檢測(cè)技術(shù)分會(huì)、天津市標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與穩(wěn)定同位素標(biāo)記技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合主辦的“阿爾塔有約—2025線上系列論壇"第21期食品專(zhuān)題【食物中污染物和有害因素檢測(cè)】線上研討會(huì)于2025年5月29日成功舉辦。

本次論壇聚焦食品中污染物和有害因素監(jiān)測(cè)，包括細(xì)菌毒素、有毒生物堿含量、農(nóng)殘檢測(cè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)體系建設(shè)及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研發(fā)等話題。邀請(qǐng)了來(lái)自北京市疾控中心、大連海關(guān)技術(shù)中心、天津市標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和穩(wěn)定同位素標(biāo)記技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室以及賽默菲科技色譜質(zhì)質(zhì)譜部的專(zhuān)家進(jìn)行交流，并設(shè)有在線互動(dòng)問(wèn)答環(huán)節(jié)。

范賽 研究員 北京市疾病預(yù)防控制中心營(yíng)養(yǎng)與食品衛(wèi)生所

范賽研究員作題為《食品中細(xì)菌毒素標(biāo)準(zhǔn)體系建設(shè)與應(yīng)用》的報(bào)告。范老師首先詳細(xì)介紹了細(xì)菌毒素，尤其是內(nèi)毒素和外毒素的區(qū)別，以及它們?cè)谑称分械漠a(chǎn)生和影響。其次以米酵菌酸、嘔吐毒素為典型例子，著重講解了細(xì)菌毒素理化檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)及檢測(cè)技術(shù)要點(diǎn)。他表明了缺乏標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的現(xiàn)狀，強(qiáng)調(diào)了新技術(shù)和研究成果分享的重要性。我們需要通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)化手段提升風(fēng)險(xiǎn)防控能力，建立覆蓋檢測(cè)方法、風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估的全鏈條標(biāo)準(zhǔn)體系，為保障食品安全、促進(jìn)食品產(chǎn)業(yè)高質(zhì)量發(fā)展提供科學(xué)依據(jù)與技術(shù)支撐。

范賽研究員“專(zhuān)家互動(dòng)"環(huán)節(jié)，現(xiàn)場(chǎng)聽(tīng)眾提出的問(wèn)題及解答如下：

1、目前米酵菌酸生物樣的檢測(cè)是否有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)？

答：目前對(duì)于食品中米酵菌酸的檢測(cè)是有國(guó)標(biāo)方法的，GB 5009.189-2023食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中米酵菌酸的測(cè)定也是我國(guó)細(xì)菌毒素國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法，但是生物樣品中米酵菌酸的檢測(cè)方法是沒(méi)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的，僅有衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)《椰毒假單胞菌酵米面亞種食物中毒診斷標(biāo)準(zhǔn)及處理原則》（WS/T 12-96），因此大部分實(shí)驗(yàn)室可能有自己的處理流程，但并沒(méi)有一個(gè)明確統(tǒng)一的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)于生物樣本的檢測(cè)，實(shí)驗(yàn)室通常會(huì)有各自的應(yīng)急處置方案，不一定非要采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

2、開(kāi)展毒素檢測(cè)項(xiàng)目，對(duì)實(shí)驗(yàn)室是否有特殊要求？

答：開(kāi)展毒素檢測(cè)項(xiàng)目時(shí)，實(shí)驗(yàn)室需要具備相應(yīng)的儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。對(duì)于細(xì)菌毒素，由于其可能具有活性，在進(jìn)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室前需要先進(jìn)行滅菌處理。此外，在取樣過(guò)程中要確保樣品充分混合均勻，以避免結(jié)果受分布差異影響，同時(shí)保證所有樣品經(jīng)過(guò)充分滅活以獲得穩(wěn)定一致的結(jié)果。

3、毒素類(lèi)的樣品很容易不均勻，初復(fù)測(cè)差異很大，有沒(méi)有好點(diǎn)的解決辦法？

答：細(xì)菌毒素是在食品部分區(qū)域里出現(xiàn)的污染物質(zhì)，不像農(nóng)藥或獸藥殘留的均勻分布，而是像真菌毒素一樣，通常在食品中呈不均勻分布，這可能導(dǎo)致取樣時(shí)出現(xiàn)結(jié)果差異。解決分布差異的一個(gè)方法是大量取樣，并充分混合樣本，以確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性與一致性。另一個(gè)重要步驟是確保食品樣品在檢測(cè)前至少已充分滅菌，避免因細(xì)菌產(chǎn)毒的動(dòng)態(tài)變化導(dǎo)致測(cè)量數(shù)值的不準(zhǔn)確。這些措施有助于提高檢測(cè)結(jié)果的可靠性，減少因取樣或細(xì)菌再次產(chǎn)毒帶來(lái)的誤差。通過(guò)上述方法，可以更有效地解決和應(yīng)對(duì)在食品樣品檢測(cè)中遇到的取樣和數(shù)據(jù)穩(wěn)定性問(wèn)題。

張曉林  高級(jí)工程師  大連海關(guān)技術(shù)中心

張曉高級(jí)工程師作題為《茶葉中35種吡咯里西啶生物堿分離分析方法研究》的報(bào)告。張老師主要分享了在現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)下，針對(duì)35種吡咯里西啶生物堿（PA）的質(zhì)譜分析方法建立及分離的難點(diǎn)，特別是針對(duì)同分異構(gòu)體的共流出問(wèn)題。其次，討論了當(dāng)前吡咯里西啶生物堿分離分析方法和標(biāo)準(zhǔn)制定情況，包括歐盟、美國(guó)和中國(guó)的相關(guān)研究進(jìn)展及針對(duì)35種吡咯里西啶生物堿的質(zhì)譜分析方法建立及分離技術(shù)的難點(diǎn)，強(qiáng)調(diào)了生物堿對(duì)食品安全的潛在威脅和研究的重要性。

張曉林高級(jí)工程師“專(zhuān)家互動(dòng)"環(huán)節(jié)，現(xiàn)場(chǎng)聽(tīng)眾提出的問(wèn)題及解答如下：

1、您介紹的這些生物堿國(guó)內(nèi)有相關(guān)的檢測(cè)及嗎？

（1）關(guān)于35種吡咯里西啶生物堿，有一個(gè)正在起草中的海關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)牽頭單位海科中心，大連海關(guān)技術(shù)中心是參與單位。目前這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)滿(mǎn)足了EU2023/915中茶葉關(guān)于吡咯里西啶生物堿要求。香辛料和中草藥方面我們也做了大量的實(shí)驗(yàn)，有很多遠(yuǎn)超歐盟，特別是中草藥，我們已經(jīng)建立了涵蓋歐盟藥典、美國(guó)藥典及歐盟污染物的44種吡咯里西啶生物堿的分析方法，目前該方法正在拓展分析目標(biāo)物為56種吡咯里西啶生物堿。

（2）我國(guó)目前僅制訂了《動(dòng)物源食品中9種雙稠吡咯啶類(lèi)生物堿的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》（SN/T 5450-2022）、該方法針對(duì)蜂蜜、乳及乳制品、畜禽肉(牛、豬、雞)及其內(nèi)臟中9種吡咯里西啶生物的檢測(cè)，GH/T 1107-2015《蜂蜜中5種雙稠吡咯啶類(lèi)生物堿的測(cè)定高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》主要針對(duì)蜂蜜樣品中5種吡咯里西啶生物堿的檢測(cè)。

（3）國(guó)內(nèi)吡咯里西啶生物堿無(wú)。

2、請(qǐng)問(wèn)您做的這些生物堿里面，鉤吻堿和烏頭類(lèi)堿是否有相應(yīng)的液質(zhì)方法研究？

（1）我們目前的方法尚未涵蓋鉤吻堿和烏頭類(lèi)堿這兩種劇毒生物堿的分析，但已涵蓋了其他生物堿如麥角生物堿、托烷生物堿等，并且正在進(jìn)行采購(gòu)其他生物堿標(biāo)準(zhǔn)品以擴(kuò)展檢測(cè)范圍。

（2）烏頭類(lèi)堿因毒性較大，關(guān)注度較高，國(guó)內(nèi)已有2個(gè)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，GB/T 38751-2020植物次生代謝物生物堿的檢測(cè) 液相色譜-質(zhì)譜法，方法涵蓋了烏頭類(lèi)堿、次烏頭類(lèi)堿、新烏頭類(lèi)堿等11種生物堿的檢測(cè)。GB 36942-2018化妝品中10種生物堿的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜法，主要針對(duì)化妝品，中草藥有一個(gè)標(biāo)準(zhǔn) ISO 23191-2020 中有9種烏頭類(lèi)堿的檢測(cè)方法（液相色譜法）。

（3）鉤吻堿，目前有一個(gè)廣西食品安全地方標(biāo)準(zhǔn)DBS45/058-2019，食品中鉤吻堿和鉤吻堿子的測(cè)定，第一法為液質(zhì)質(zhì)的檢測(cè)方法，第二法為氣質(zhì)質(zhì)的檢測(cè)方法，第三法為液相高分辨質(zhì)譜法。

3、像藻毒素這類(lèi)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備，由于一些藻毒素的獲取非常困難，如何申報(bào)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)？

雖然獲取困難，還是要通過(guò)富集、合成等手段得到純品原料，根據(jù)JJF1855的要求，對(duì)純度進(jìn)行準(zhǔn)確定值，然后采用重量容量法定值，才能申報(bào)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

徐銀 高級(jí)工程師 天津市標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與穩(wěn)定同位素標(biāo)記技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室

徐銀高級(jí)工程師作題為《食物中污染物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)解決方法》的報(bào)告。徐老師報(bào)告主要圍繞食品中污染物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的解決方案展開(kāi)，包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類(lèi)、產(chǎn)品類(lèi)型，以及在研制過(guò)程中需解決的技術(shù)問(wèn)題。她首先介紹了海洋毒素、真菌毒素、生物堿類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的解決方案，其次討論了農(nóng)藥、獸藥殘留等污染物的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制情況。最后介紹了同位素內(nèi)標(biāo)在檢測(cè)過(guò)程中的選擇與注意事項(xiàng)，討論了混合標(biāo)準(zhǔn)品在研制過(guò)程中對(duì)異構(gòu)體的考慮，以及同位素內(nèi)標(biāo)的選擇原則。她表明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在控制檢測(cè)質(zhì)量和確保檢測(cè)結(jié)果的可湖源性、重現(xiàn)性方面扮演著重要角色，穩(wěn)定同位素正從實(shí)驗(yàn)室走向監(jiān)管一線，為破解食品污染難題提供了技術(shù)支撐

徐銀高級(jí)工程師“專(zhuān)家互動(dòng)"環(huán)節(jié)，現(xiàn)場(chǎng)聽(tīng)眾提出的問(wèn)題及解答如下：

1、現(xiàn)在全氟化合物的檢測(cè)，有些是混合物，帶有支鏈的同系物，這些全氟混合物有標(biāo)準(zhǔn)品嗎？

答：在全氟化合物檢測(cè)領(lǐng)域，針對(duì)帶有支鏈的混合物，目前阿爾塔已有對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)品可供使用。在標(biāo)準(zhǔn)品研制過(guò)程中，研發(fā)團(tuán)隊(duì)會(huì)充分考慮支鏈異構(gòu)體的存在對(duì)檢測(cè)的影響，不僅在混標(biāo)定性研究階段就將支鏈異構(gòu)體的區(qū)分納入考量，明確標(biāo)注出混合物中各類(lèi)支鏈異構(gòu)體；而且在原料確認(rèn)及濃度定值環(huán)節(jié)，也會(huì)評(píng)估支鏈結(jié)構(gòu)對(duì)定量準(zhǔn)確性的影響。這種精細(xì)化的處理方式，使得標(biāo)準(zhǔn)品能夠滿(mǎn)足不同應(yīng)用場(chǎng)景的需求——無(wú)論是針對(duì)單一構(gòu)型，還是采用支鏈異構(gòu)體混合物的檢測(cè)分析，阿爾塔標(biāo)準(zhǔn)品均在證書(shū)中對(duì)成分組成進(jìn)行了清晰標(biāo)注，為檢測(cè)工作提供了可靠的參考依據(jù)。

2、關(guān)于同位素內(nèi)標(biāo)的選擇有哪些注意事項(xiàng)？

答：首先，依據(jù)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)匹配標(biāo)記類(lèi)型。部分標(biāo)準(zhǔn)會(huì)明確規(guī)定使用氘標(biāo)記或碳/氮標(biāo)記內(nèi)標(biāo)，若標(biāo)準(zhǔn)未作硬性要求，則需結(jié)合實(shí)驗(yàn)需求靈活選擇。例如碳/氮標(biāo)記內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定性更優(yōu)，但成本較高；氘標(biāo)記內(nèi)標(biāo)價(jià)格親民且易獲取，不過(guò)需注意標(biāo)記位置可能引發(fā)的氫氘交換問(wèn)題。

其次，考量目標(biāo)物性質(zhì)與檢測(cè)場(chǎng)景。當(dāng)檢測(cè)對(duì)象包含同分異構(gòu)體（如倍他米松與地塞米松）時(shí)，需避免結(jié)構(gòu)相似導(dǎo)致響應(yīng)峰干擾；所以我們選擇內(nèi)標(biāo)時(shí)要結(jié)合外標(biāo)的性質(zhì)進(jìn)行選擇。

最后，建立異常情況的溝通機(jī)制。若出現(xiàn)檢測(cè)結(jié)果異常，可及時(shí)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)者（如阿爾塔等企業(yè)）或使用者聯(lián)動(dòng)，從內(nèi)標(biāo)適用性、標(biāo)記穩(wěn)定性、實(shí)驗(yàn)操作等維度排查問(wèn)題，確保檢測(cè)的準(zhǔn)確性。

3、像藻毒素這類(lèi)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備，由于一些藻毒素的獲取非常困難，如何申報(bào)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)？

答：雖然獲取困難，還是要通過(guò)富集、合成等手段得到純品原料，根據(jù)JJF1855的要求，對(duì)純度進(jìn)行準(zhǔn)確定值，然后采用重量容量法定值，才能申報(bào)溶液標(biāo)

郭藤 資深應(yīng)用工程師 賽默飛世爾科技色譜質(zhì)譜部

郭藤工程師做題為《多級(jí)質(zhì)譜掃描和混合碎裂模式在痕量農(nóng)殘分析中的實(shí)戰(zhàn)應(yīng)用效果》的報(bào)告。郭老師首先介紹了高分辨率質(zhì)譜技術(shù)的先進(jìn)組件與掃描模式對(duì)比，其次介紹了高通量化工分析技術(shù)及其應(yīng)用，突出STYLE方法在質(zhì)譜分析中的優(yōu)勢(shì)及靈敏度表現(xiàn)；討論了在高靈敏度質(zhì)諧分析中，如何處理化合物定量離子單一的問(wèn)題，通過(guò)使用同位素碎片離子和CADACD技術(shù)作為定性補(bǔ)充，以提高分析的可靠性。此外，介紹了Stel平臺(tái)因其靈活性、快速掃描和無(wú)需優(yōu)化母離子電壓等參數(shù)的優(yōu)勢(shì)，能有效應(yīng)對(duì)多殘留檢測(cè)方法的挑戰(zhàn)，節(jié)省實(shí)驗(yàn)人員的時(shí)間并簡(jiǎn)化操作流程。

郭藤資深應(yīng)用工程師“專(zhuān)家互動(dòng)"環(huán)節(jié)，現(xiàn)場(chǎng)聽(tīng)眾提出的問(wèn)題及解答如下：

請(qǐng)您介紹一下用于食品中做非靶向檢測(cè)的質(zhì)譜設(shè)備？

答：如果實(shí)驗(yàn)室只有三重四極桿，最好是SRM掃描速度比較快的，可以做靶向的篩查。如果要做更為嚴(yán)格的準(zhǔn)確的篩查，特別是非靶向篩查，最好使用高分辨質(zhì)譜，比如靜電場(chǎng)軌道阱質(zhì)譜，分辨率高質(zhì)量數(shù)測(cè)定準(zhǔn)確。

“阿爾塔有約"系列研討會(huì)自2022年推出以來(lái)，至今已持續(xù)到第21期。我們也將持續(xù)推出食品、環(huán)境、農(nóng)殘、同位素、臨床等專(zhuān)題內(nèi)容，定期分享標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在各領(lǐng)域的技術(shù)應(yīng)用及知識(shí)，助推行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化發(fā)展，請(qǐng)大家持續(xù)關(guān)注。